Stanovení kyslíku ve vodě

Princip metody. Stanovení kyslíku ve vodě je založeno na tom, že po přidání hydroxidu sodného (NaOH) a chloridu manganatého (MnCl2) vzniká hydrát oxidu manganu [Mn(OH)2], který za přítomnosti kyslíku v voda, oxiduje se na hydrát oxidu manganu [Mn(OH)3]…

Princip metody. Stanovení kyslíku ve vodě je založeno na skutečnosti, že když se do ní přidá hydroxid sodný (NaOH) a chlorid manganatý (MnCl).₂) vzniká hydrát oxidu manganu [Mn(OH)₂], který se za přítomnosti kyslíku ve vodě oxiduje na hydrát oxidu manganu [Mn(OH)₃]. Přidáte-li do vody kyselinu chlorovodíkovou (HCl), hydrát oxidu manganičitého se rozpustí a vytvoří chlorid manganatý (MnCl₃). Chlorid manganatý je však nestabilní sloučenina a rychle se mění na chlorid manganatý (MnCl₂) s uvolňováním volného chlóru (Cl₂). Když se jodid draselný (KI) přidá do kapaliny, dojde k reakci, která nahradí jód chlorem. Množství uvolněného jódu je ekvivalentní množství volného kyslíku obsaženého v testované vodě.

Uvolněný jód se stanoví roztokem hyposiřičitanu sodného. Na základě množství hyposiřičitanu sodného spotřebovaného k titraci se stanoví množství kyslíku rozpuštěného ve vodě.

Laboratorní sklo: láhve se zabroušenými zátkami o objemu 100-150 l; Pipety Mora 50 ml; odměrné pipety pro 10, 5 a 1 ml; baňky o objemu 100 a 250 ml; byrety na 25 a 50 ml; 100 ml odměrné válce; skleněné tyče a nálevky.

Činidla:

Roztok chloridu manganatého (MnCl₂): 40 g MnCl₂ rozpustí se ve 100 ml destilované vody a přefiltruje přes papírový filtr.

Roztok hydroxidu sodného s jodidem draselným (NaOH+KI): 32 g hydroxidu sodného a 10 g jodidu draselného se rozpustí ve 100 ml destilované vody. Louh sodný lze nahradit hydroxidem draselným (KOH).

Koncentrovaná kyselina chlorovodíková(HCl) nebo 25% kyselina sírová (H₂SO₄). Kyselina se rozpouští ve vodě postupně, kapalina se neustále míchá a kyselina se přidává do vody.

1% roztok škrobu: 1 g škrobu nebo čisté bramborové mouky se důkladně rozmíchá ve 20 ml studené vody, přidá se do 80 ml vroucí destilované vody a několik minut se vaří.

Kyselina jodičná draselná(KIO₃), 0,01 n. roztok: Na analytických vahách se odváží 0,3567 g KIO₃, přeneste činidlo do 1litrové odměrné baňky a rozpusťte je v malém množství destilované vody. Po úplném rozpuštění KIO₃ Do baňky přidejte destilovanou vodu přesně po značku 100 ml a důkladně promíchejte. Připravený roztok se uchovává v tmavé láhvi.

Technika určování. Pomocí 150-250 ml lahvičky s velmi úzkým hrdlem odeberte vzorek vody ze samého dna akvária. Vodu je nutné odebírat tak, aby se do láhve nedostaly rybí exkrementy, zbytky potravy a další částice umístěné na dně. Vzorek vody se ihned po odběru přelije do 100-150 ml lahvičky se zabroušenou zátkou tak, aby mezi zátkou a vodou nezůstala jediná vzduchová bublina. Poté začnou fixovat kyslík. K tomu otevřete zátku, do vody přidejte 1 ml roztoku chloridu manganatého a 1 ml směsi hydroxidu sodného s jodidem sodným nebo draselným do vody pomocí pipety (pro každý roztok zvlášť). Tyto roztoky se nalévají z pipet do spodní vrstvy vzorku. Láhev se uzavře a obsah se důkladně protřepe.

Změnou barvy kapaliny můžete zhruba posoudit množství kyslíku rozpustného v testovací vodě. Pokud je ho ve vodě hodně, roztok zhnědne; pokud je malý, roztok nemění barvu.

Poté se ke dnu pomocí pipety přidají 2 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové nebo 3 ml 25% kyseliny sírové. Láhev se uzavře, obsah se znovu protřepe a začne titrace kapaliny hyposiřičitanem. K tomu použijte Mohrovu pipetu nebo odměrný válec k odebrání 50 ml zkušební kapaliny z baňky, nalijte ji do baňky a titrujte 0,01 N. roztokem hyposiřičitanu, dokud se neobjeví světle žluté zbarvení kapaliny, jasně viditelné na bílém pozadí papíru ležícího pod baňkou. Poté se ke směsi přidá 1 cm³ škrobu (pokud při fixaci kyslíku ve zkoušené vodě roztoky chloridu manganatého a směsi hydroxidu sodného a jodidu draselného kapalina nezhnědne, přilijeme roztok škrobu bezprostředně před titrací, čímž se zbarví do tmavě modré barvy, a titruje se, dokud se nevyjasní.

Výpočet. Po stanovení množství hyposulfitu spotřebovaného pro titraci se obsah kyslíku rozpustného ve vodě stanoví pomocí vzorce:

kde х — množství kyslíku rozpustného ve vodě, mg/l;

1,117 – konstantní koeficient;

П — množství hyposiřičitanu spotřebovaného pro titraci, ml;

К — hyposulfitový korekční faktor.

Stanovení hyposulfitového korekčního faktoru. Do titrační baňky přidejte 10 ml 0,01 N. KIO řešení₃ a 0,5 g suchého jodidu draselného (KI). Po rozpuštění se přidají 2 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové nebo 3 ml 25% kyseliny sírové. Výsledná kapalina se titruje hyposiřičitanem, stejně jako kyslíkový test. Potom je odebrané množství 0,01 N. KIO řešení₃ (10 ml) děleno počtem mililitrů hyposulfitu použitého pro titraci. Získaným výsledkem je hyposulfitový korekční faktor.

• Вы здесь:
• Aqua-Composite
• Testy vody
• Rozbor vody
• Analýzy GOST jsou nepohodlné
• Stanovení kyslíku ve vodě

ALL_RIGHTS_RESERVED © 2025
navrhl akva-kompozit.ru

1 Rozpuštěný kyslík (DO) a kvalita vody
2 Měření koncentrace rozpuštěného kyslíku
2.1 Princip činnosti elektrochemického senzoru rozpuštěného kyslíku:
2.2 Polarografické senzory versus galvanické senzory rozpuštěného kyslíku:
2.3 Princip činnosti optického senzoru rozpuštěného kyslíku:
2.4 Porovnání optických a galvanických senzorů rozpuštěného kyslíku:
3 Porovnání polarografických, galvanických a optických DO senzorů:

Rozpuštěný kyslík (DO) a kvalita vody

Rozpuštěný kyslík je klíčovým indikátorem kvality vody používaným v různých aplikacích. Při úpravě průmyslové vody může být hladina rozpuštěného kyslíku indikátorem problémů s kvalitou vody, které vedou ke korozi zařízení. V akvakultuře, přepravě ryb a akváriích je rozpuštěný kyslík řízen, aby se zajistilo, že vodní druhy mají ve svém prostředí dostatek kyslíku k přežití, růstu a rozmnožování. V komunálních čistírnách odpadních vod je obsah rozpuštěného kyslíku v odpadních vodách sledován při procesech provzdušňování vody.

Měření koncentrace rozpuštěného kyslíku

Koncentraci rozpuštěného kyslíku ve vodě lze odebírat nebo nepřetržitě monitorovat pomocí senzoru rozpuštěného kyslíku DO a oxymetru. Jak funguje sonda rozpuštěného kyslíku? Odpověď na tuto otázku závisí na typu použitého senzoru rozpuštěného kyslíku. Komerčně dostupné senzory rozpuštěného kyslíku obecně spadají do 3 kategorií:

Galvanické senzory rozpuštěného kyslíku
Polarografické senzory rozpuštěného kyslíku
Optické senzory rozpuštěného kyslíku
Každý typ senzoru rozpuštěného kyslíku funguje na trochu jiném principu. Každý typ senzoru rozpuštěného kyslíku má proto výhody a nevýhody v závislosti na aplikaci měření vody, ve které bude použit.

Princip činnosti elektrochemického senzoru rozpuštěného kyslíku:

Jak galvanické senzory DO, tak polarografické senzory DO jsou typy elektrochemických senzorů rozpuštěného kyslíku. V elektrochemickém senzoru rozpuštěného kyslíku rozpuštěný kyslík difunduje ze vzorku přes membránu propustnou pro kyslík do senzoru. Jakmile je kyslík uvnitř senzoru, prochází chemickou redukční reakcí, která vytváří elektrický signál. Tento signál lze odečíst měřičem rozpuštěného kyslíku.

Srovnání polarografických a galvanických senzorů rozpuštěného kyslíku:

Rozdíl mezi galvanickým DO senzorem a polarografickým DO senzorem je ten, že polarografický DO senzor vyžaduje, aby na něj bylo přivedeno konstantní napětí. Musí být polarizované. Naproti tomu galvanický DO senzor je autopolarizovaný díky vlastnostem materiálů anody (zinek nebo olovo) a katody (stříbro). To znamená, že zatímco galvanické DO senzory lze použít ihned po kalibraci, polarografické senzory vyžadují 5-15 minut na zahřátí.

Princip činnosti optického senzoru rozpuštěného kyslíku:

Optický senzor rozpuštěného kyslíku nemá anodu ani katodu a kyslík se během měření nesnižuje. Místo toho kryt snímače obsahuje fluorescenční barvivo, které při vystavení modrému světlu svítí červeně. Kyslík ovlivňuje luminiscenční vlastnosti barviva a tento efekt se nazývá „zhášení“. Fotodioda porovnává “zhášenou” luminiscenci s referenční hodnotou, což umožňuje vypočítat koncentraci rozpuštěného kyslíku ve vodě.

Optické a galvanické senzory rozpuštěného kyslíku:

Optické měření rozpuštěného kyslíku i galvanické měření rozpuštěného kyslíku mají výhody a výhody. Dobrou zprávou je, že obě technologie nabízejí stejnou úroveň přesnosti při měření koncentrace rozpuštěného kyslíku. To platí pro široký rozsah naměřených hodnot: provozní testy ukázaly podobné výsledky pro optické a galvanické DO senzory od ~1 mg/l do 14 mg/l.

Jedním z rozdílů mezi optickými a galvanickými DO senzory je to, že galvanické DO senzory jsou závislé na průtoku. To znamená, že pro zachování přesnosti měření je vyžadována minimální rychlost přítoku (5 cm/s). Optické DO senzory nevyžadují minimální rychlost proudění.

Některé složky vzorku mohou ovlivnit přesnost měření. Například sirovodík, sloučenina nacházející se v odpadních vodách, jezerech a mokřadech, může pronikat membránou galvanického senzoru. V těchto podmínkách je lepší zvolit optický senzor rozpuštěného kyslíku, protože tyto senzory nejsou ovlivněny H2S.

Jednou z výhod galvanických DO senzorů oproti optickým DO senzorům je, že galvanické DO senzory mají rychlejší dobu odezvy. Galvanické DO senzory reagují 2-5krát rychleji než optické DO senzory, v závislosti na materiálu membrány. Toto omezení optických DO senzorů je více zatěžující v aplikacích, kde bude prováděno velké množství měření vzorků. Doba odezvy není obvykle omezujícím faktorem při výběru DO senzoru pro nepřetržité monitorování.

Srovnání polarografických, galvanických a optických DO senzorů:

Níže uvedená tabulka shrnuje výhody a nevýhody tří hlavních metod měření koncentrace rozpuštěného kyslíku ve vodě: