GOST 25794.1-83 Reagencie. Metody přípravy titrovaných roztoků pro acidobazickou titraci / 25794 1 83
1.1. Titrované roztoky jsou určeny pro titrační stanovení a obsahují přesně známá množství účinné látky v určitém objemu.
Koncept „ekvivalentu molární hmotnosti“ se bere jako základ pro výpočty při přípravě a testování titrovaných roztoků. Číselná hodnota ekvivalentu molární hmotnosti je rovna číselné hodnotě dříve používaného gramového ekvivalentu.
1.2. Při přípravě titrovaných roztoků musí být dodrženy požadavky GOST 27025 Při vážení se používají univerzální laboratorní váhy typu VLR-200 g a VLKT-500 g-M nebo VLE-200 g.
Je povoleno používat jiné měřicí přístroje s metrologickými vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi ne horšími, jakož i reagencie ne nižší kvality, než jsou uvedeny.
(Upravené vydání, změna č. 1).
1.3. Roztoky indikátorů se připravují podle GOST 4919.1. Pomocná činidla a roztoky – podle GOST 4517.
1.4. K přípravě roztoků hydroxidů použijte destilovanou vodu, která neobsahuje oxid uhličitý, připravenou v souladu s GOST 4517. Pro přípravu jiných roztoků a pro titraci použijte destilovanou vodu v souladu s GOST 6709.
1.5. K přípravě titrovaných roztoků se používají pevné látky vážením (výsledek vážení v gramech se zaznamenává s přesností na dvě desetinná místa) a koncentrované roztoky látek, které se měří pipetou (GOST 29227) nebo byretou (GOST 29251). s hodnotou dělení 0,1 cm 3 . Je povoleno připravovat titrované roztoky za použití standardních titrů (fixanalů) v ampulích.
Při přípravě velkých objemů titrovaných roztoků se pevné látky váží na váze VLKT-1000 a koncentrované roztoky se měří pomocí válce.
1.6. Připravené titrované roztoky se důkladně promíchají.
1.7. Stanovení přesné molární koncentrace látky v roztoku
1.7.1. Přesná molární koncentrace с, mol/dm 3 , s korekčním faktorem vypočteným pomocí vzorce
с = с1 – K,
kde с1 — specifikovaná molární koncentrace látky v roztoku, mol/dm 3 ;
K — korekční faktor.
1.7.2. Přesná molární koncentrace с, mol/dm 3 , bez korekčního faktoru, vypočteno pomocí vzorce
kde m1 — hmotnost vzorku instalační látky, g;
М1 — molární hmotnost ekvivalentu tuhnoucí látky, g/mol;
V – objem analyzovaného roztoku spotřebovaného pro titraci, cm3.
Přesná molární koncentrace látky v roztoku se vyjadřuje na čtyři platná desetinná místa.
1.8. Stanovení korekčního faktoru
Korekční faktor (K) se určují tuhnutím látek nebo jejich roztoků.
1.8.1. Při použití nastavovací látky se korekční faktor vypočítá pomocí vzorce
kde m1 — hmotnost vzorku instalační látky, g;
М1 — molární hmotnost ekvivalentu tuhnoucí látky, g/mol;
c1 — specifikovaná molární koncentrace látky v roztoku, mol/dm 3 ;
V – objem analyzovaného roztoku spotřebovaného pro titraci, cm3.
1.8.2. Při použití roztoku tuhnoucí látky (udaná molární koncentrace obou roztoků je stejná) se korekční faktor vypočítá pomocí vzorce
kde V1 – objem roztoku tuhnoucí látky odebraný nebo spotřebovaný pro titraci, cm 3;
К1 — korekční faktor pro roztok tuhnoucí látky;
V – objem analyzovaného roztoku odebraného nebo spotřebovaného pro titraci, cm 3.
1.9. Při stanovení korekčního faktoru je nutné použít kalibrované odměrné nádoby, které zaručují požadovanou přesnost měření (Příloha 2).
Titrace se provádí v kuželových baňkách (GOST 25336) o objemu 250 cm3.
Voda se přidává ve válci (GOST 1770).
1.10. Pro stanovení korekčního faktoru se použijí alespoň tři dávky nastavovací látky, které se zváží (výsledek vážení v gramech se zaznamená s přesností na čtvrtou číslici). Požadované hmotnosti vzorků jsou při stanovení korekčních faktorů uvedeny v bodech.
Při použití roztoků tužidel se používají minimálně tři různé objemy tužidla (např. od 30 do 40 cm 3 při použití byret o obsahu 50 cm 3 s hodnotou dělení 0,10 cm 3 nebo od 15 do 20 cm 3 při použití byret o objemu 25 cm 3 s hodnotou dělení 0,05 cm 3. Používají se byrety kalibrované podle GOST. 29251 (příloha 2).
1.11. Korekční faktor se vypočítá na čtvrtá desetinná místa pro každý vzorek nastavovací látky nebo pro každý objem roztoku nastavovací látky. Nesoulad mezi koeficienty by neměl překročit 0,001. Aritmetický průměr se bere z vypočtených hodnot koeficientů. Tato hodnota korekčního faktoru by měla být 1,00 ± 0,03. Pokud je korekční faktor mimo stanovené limity, pak se roztok odpovídajícím způsobem posílí nebo zředí.
1.12. Korekční faktor se doporučuje nastavit na 20 °C, používají se titrované roztoky při stejné teplotě.
Je-li korekční faktor nastaven a roztok je používán při jiných teplotách, je zavedena teplotní korekce (viz tabulka 1, 2 přílohy 1).
1.13. Korekční faktor se kontroluje jednou měsíčně, pokud je roztok stabilní, jsou splněny podmínky skladování uvedené v odstavci 1.17 a neexistují žádné další pokyny.
1.14. Je povoleno připravovat roztoky přesné molární koncentrace, pro které není stanoven korekční faktor. V tomto případě se zváží vzorek speciálně připravené instalační hmoty nebo GSO I. kategorie pro titrimetrii (výsledek vážení se zaznamená v gramech s přesností na čtvrtá desetinná místa) a příprava se provede v kalibrované odměrné nádobě.
(Upravené vydání, změna č. 1).
1.15. Pokud je titrovaný roztok použit pro potenciometrickou titraci, korekční faktor se nastavuje potenciometricky za analytických podmínek.
1.16. Titrované roztoky se připravují a skladují ve skleněných lahvích, baňkách s trubičkou (GOST 25336), alkalické roztoky – v plastových lahvích.
Baňky s trubičkou nebo lahvemi musí být připojeny k baňkám na promývací plyny SPZh (GOST 25336), obsahující určitý objem stejného roztoku, a na alkálie – také s trubicemi typu TX-P (GOST 25336) obsahujícími absorbér KhP -I nebo jiné absorbéry oxid uhličitý.
Baňky s trubičkou nebo lahvičky na roztoky látek, které se působením světla rozkládají, by měly být vyrobeny z tmavého skla nebo natřeny černým lakem.
(Upravené vydání, změna č. 1).
1.17. Titrované roztoky se skladují ve vnitřních prostorách při pokojové teplotě na místech chráněných před přímým slunečním zářením.
1.18. Na baňkách se zkumavkou nebo lahvičkách s titrovaným roztokem uveďte název roztoku, stanovenou molární koncentraci, korekční faktor, použitý indikátor, datum (den, měsíc, rok) a teplotu, při které byl korekční faktor založeno.
Místo zadané molární koncentrace a korekčního faktoru je povoleno uvádět hodnotu přesné molární koncentrace čtyřmi platnými číslicemi za desetinnou čárkou. U potenciometrické titrace je místo indikátoru uveden údaj o použití potenciometrické metody.
(Upravené vydání, změna č. 1).
1.19. Titrované roztoky, ve kterých se během skladování objevují vločky nebo sediment, by se neměly používat.
1.20 Titrované roztoky o nižší molární koncentraci látky, než je uvedeno v této normě, se připravují z titrovaných roztoků o vyšší molární koncentraci vhodným ředěním vodou prostou oxidu uhličitého, pokud není uvedeno jinak. Korekční faktor pro titrovaný roztok o vyšší molární koncentraci se přenese do roztoku s nižší molární koncentrací s přihlédnutím k ředění v kalibrované odměrné nádobě.
Zředěné titrované roztoky se používají čerstvě připravené.
(Upravené vydání, změna č. 1).
2.1. Kyselina sírová a chlorovodíková, roztoky molárních koncentrací: с (½ H2SO4) A с (HCl) = 1 mol/dm3; 0,5 mol/dm3 a 0,1 mol/dm3
Relativní molekulární
hmotnost – 98,07
Relativní molekulární
hmotnost – 36,46
Molární hmotnost
ekvivalent – 49,04 g/mol
Molární hmotnost
ekvivalent – 36,46 g/mol
2.1.1. Činidla a roztoky
Destilovaná voda podle GOST 6709.
Chlorid barnatý podle GOST 4108, roztok s hmotnostním zlomkem 20 %.
Kyselina sírová podle GOST 4204.
Kyselina chlorovodíková podle GOST 3118, koncentrovaná a roztoky o koncentracích: с (HCl) = 0,1 mol/dm3 (0,1 N.) a 0,01 mol/dm3 (0,01 N.).
Fenolftalein (indikátor) podle TU 6-09-5360, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 0,1 %.
Methylová červeň (indikátor) podle TU 6-09-5169, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 0,1 %.
Smíšený acidobazický indikátor (methylová červeň a methylenová modř).
Bromid sodný podle TU 6-09-5331.
Tetraboritan sodný 10-voda podle GOST 4199, přípravek s hmotnostním zlomkem hlavní látky (100,0 ± 0,2) %, připravený podle bodu 2.1.1.1;
Chlorid sodný podle GOST 4233.
Uhličitan sodný podle GOST 83, předkalcinovaný; připravené podle bodu 2.1.1.2.
Chemický absorbér vápna KhP-I podle GOST 6755 nebo sodné vápno.
Rektifikovaný technický etylalkohol podle GOST 18300.
2.1.1.1. Příprava sodné soli tetraboronové kyseliny 10-voda
Získat lék, který přesně odpovídá vzorci Na2B4O7∙ 10H2O, 100 g drogy se rozpustí v 550 cm 3 vody při 50 – 60 °C (při vyšších teplotách Na krystalizuje2B4O7∙ 5H2Ó). Roztok se zfiltruje, ochladí na 25 – 30 °C a intenzivně míchá. V tomto případě dochází ke krystalizaci 10-vodného tetraboritanu sodného. Výsledné krystaly se odfiltrují a znovu se podrobí krystalizaci za stejných podmínek. Poté se krystaly suší mezi listy filtračního papíru, umístí se v tenké vrstvě do Petriho misky a přivedou do konstantní hmotnosti jejich udržováním v exsikátoru nad krystaly bromidu sodného navlhčenými vodou. Krystaly tetraboritanu sodného 10-voda se skladují ve vážní sklenici (GOST 25336) ve stejném exsikátoru za stejných podmínek.
Hmotnostní podíl vody se stanoví takto: 10,00 g drogy překrystalizované a do konstantní hmotnosti se suší v platinovém kelímku (GOST 6563) nejprve ve vodní lázni, poté v pískové lázni nebo v sušárně. (přibližně 200 °C), poté – v muflové peci při 700 – 800 °C do konstantní hmotnosti (výsledek vážení se zaznamená v gramech na třetí desetinné místo), což je 0,01 % nadbytek nebo nedostatek vlhkosti).
2.1.1.2. Příprava bezvodého uhličitanu sodného
Uhličitan sodný se kalcinuje při 270 – 300 °C do konstantní hmotnosti v den nastavení titru. K tomu se určité množství drogy v platinovém kelímku s víčkem umístí do pískové lázně tak, aby hladina písku venku nebyla nižší než hladina drogy v kelímku. Teploměr se umístí do písku poblíž kelímku a zásobník se rtutí v teploměru by měl být na úrovni léčiva v kelímku. Lázeň se postupně zahřeje na 270 – 300 °C, na této teplotě se přípravek udržuje asi 2 hodiny, za občasného míchání platinovou stěrkou a opatrně se hlídá, aby teplota nepřesáhla 300 °C. Kalcinaci lze provádět ve vysokoteplotní elektrické skříni s řízenou teplotou. Po ochlazení se přípravek zváží a kalcinace se opakuje, dokud se nedosáhne konstantní hmotnosti.
Pro kontrolu úplnosti kalcinace se vzorek 0,15 – 0,25 g kalcinované drogy rozpustí ve vodě, přidá se 5 – 7 g chloridu sodného, ochladí se na 0 °C, přidají se 2 – 3 kapky roztoku fenolftaleinu a titrují se z byrety 1(2)-2 -50-0,1 (GOST 29251) s roztokem kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/dm 3, dokud se roztok nezbarví. Poznamenejte si hodnoty byrety („а” cm 3), poté přidejte 1 kapku roztoku methyloranže, pokračujte v titraci, dokud se žlutá barva roztoku nezbarví do růžova, a poznamenejte si hodnoty byrety od začátku titrace (“б» cm 3). Je-li poměr = 2, je kalcinace považována za dokončenou. Pokud je poměr > 2 (tj. ne všechen hydrogenuhličitan se přeměnil na uhličitan), kalcinace pokračuje.
Kalcinovaný přípravek se přenese do sklenice se zabroušenou zátkou a uchovává se v exsikátoru s vápenným chemickým absorbentem KhP-I. Hmotnostní zlomek hlavní látky by měl být (100 ± 0,2) %.
Hmotnostní podíl hydroxidu sodného v uhličitanu sodném se stanoví následovně: 30 cm 3 vody se vloží do kónické baňky Kn-1-100-14/23 THS (GOST 25336) a vaří se 2 minuty. Poté přidejte 2 g analyzovaného uhličitanu sodného a baňku uzavřete zátkou, do které je vložena trubička s vápenným chemickým absorbérem KhP-I. Ihned po rozpuštění soli se do horkého roztoku přidá 25 cm 3 roztoku chloridu barnatého a dvě kapky roztoku fenolftaleinu. Poté se baňka uzavře stejnou zátkou, protřepe a ochladí. Pokud se roztok zbarví, titruje se z byrety 6-2-2(5) nebo 7-2-3(10) (GOST 29251) až do odbarvení roztokem kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/dm 3 . Při titraci by se nemělo spotřebovat více než 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkové, což odpovídá hmotnostnímu zlomku hydroxidu sodného 0,02 %.
2.1.2. Příprava kyselých roztoků
Kyselé roztoky se připravují zředěním odpovídajících koncentrovaných kyselin. Pro přípravu 1 dm 3 roztoku vezměte objemy kyseliny sírové a chlorovodíkové uvedené v tabulce. 1, 2.
Hustota kyseliny sírové
ρ, g/cm 3
Objem koncentrované kyseliny sírové potřebný k přípravě 1 dm 3
roztok, cm 3